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如何选择合适的固相萃取小柱

发布时间:2016-01-14浏览次数:2096返回列表

 如何选择合适的固相萃取小柱

固相萃取柱的选择与分类:
    柱压力方式选择 柱压力可分为:减压、加压、常压。减压柱能够减少固定相硅胶的使用量,缺点有:第一, 大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发(有时在固相萃取柱外面有水汽凝结);第二,可能会造成易分解物质的损失;第三,抽气泵的使用,会延长过柱萃取时间,增加噪音。固相萃取柱加压是一种较好的使用方式,特别适用于易分解样品的分离。加压可以增加淋洗剂的流动速度,减少产品收集时间,缺点是:第一,减低柱子的塔板数;第二,压力过大,溶剂流速过快减低分离效果,所以柱加压在普通的有机化合物的分离中较适用。其他条件相同时,常压柱效率高,但耗时,比如天然化合物的分离。
固相萃取柱的尺寸选择:
    理想的固相萃取柱类型应该是内径和长度均较大。柱长加大,相应的塔板数则高,柱内径较大,进样后样品的原点则小(反映在柱子上就是样品层较薄),分离度变大。缺点是采用内径较大的萃取柱需较多的硅胶和溶剂,增加实验成本。现在常用萃取柱直径与长度比一般在1∶5~1∶10,固定相硅胶量是样品量的30~40倍。萃取柱较短内径较小,相应的塔板数则低,进样后样品的原点则大(反映在柱子上就是样品层较厚,样品层在固相萃取柱内小于0.5cm,各组分较容易完全分离),分离度变小。如果所需组分和杂质分离度较大(所需组分分离度R>1),使用硅胶较少、内径较小的萃取柱(例如200毫克的样品,用2cm×20cm的柱子);如果所需组和杂质分离度较小(所需组分分离度R<1),可以加大萃取柱内径,也可使用极性较小的淋洗剂等。